硝基加氫還原反應(yīng)連續(xù)流工藝開發(fā)案例

這是一個(gè)硝基加氫還原反應(yīng)連續(xù)流工藝開發(fā)案例，是利用芳香族硝基化合物和氫氣進(jìn)行還原反應(yīng)，制備成芳香族氨基化合物，反應(yīng)有固體參與，需要先將固體原料溶解，再進(jìn)行反應(yīng)。工藝開發(fā)的主體設(shè)備是科芯微流化工自研的立式動(dòng)態(tài)管式反應(yīng)器，此外還要用到的設(shè)備有高溫進(jìn)料泵、恒溫加熱磁力攪拌器、高低溫一體機(jī)等。

實(shí)驗(yàn)中，先用甲醇作為溶劑，對(duì)原料芳香族硝基化合物進(jìn)行溶解，并加入科芯微流化工自主研發(fā)的高活性Pt/c，Pd/c加氫催化劑，然后利用高溫進(jìn)料泵將含有原料和催化劑的甲醇溶液打入立式動(dòng)態(tài)管式反應(yīng)器中，同時(shí)通入氫氣，外接反應(yīng)器專用高低溫一體機(jī)，進(jìn)行控溫，讓兩種原料在動(dòng)態(tài)管式反應(yīng)器中充分混合和反應(yīng)，后端收集反應(yīng)出料。

對(duì)收集到的出料先進(jìn)行過濾，回收固體催化劑，催化劑后續(xù)可以重復(fù)利用20次以上，然后再對(duì)濾液進(jìn)行濃縮和水洗處理，就能獲得高純度的目標(biāo)產(chǎn)物，經(jīng)檢測(cè)目標(biāo)產(chǎn)物的轉(zhuǎn)化率能達(dá)到99%，對(duì)比原先的釜式工藝，使用連續(xù)流工藝，不僅可以讓反應(yīng)更加安全和高效，還能將反應(yīng)時(shí)間縮短到原來(lái)的1/5，同時(shí)大幅提升反應(yīng)的選擇性和轉(zhuǎn)化率。